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Pesticidas e drogas em sangue postmortem : validação de método por d-SPE-PTV-LVI/GC-MS E análise de casos reais

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas, 2018.

Main Author: Ferrari Júnior, Ettore
Other Authors: Caldas, Eloísa Dutra
Format: Dissertação
Language: Português
Published: 2019
Subjects:
Toxicologia forense
Intoxicação
Toxicologia postmortem
Sangue - análise
Online Access: http://repositorio.unb.br/handle/10482/34748
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spelling ir-10482-347482019-06-06T19:13:39Z Pesticidas e drogas em sangue postmortem : validação de método por d-SPE-PTV-LVI/GC-MS E análise de casos reais Pesticides and drugs in postmortem blood : method validation by d-SPE-PTV-LVI/GC-MS and real cases analysis Ferrari Júnior, Ettore Caldas, Eloísa Dutra Toxicologia forense Intoxicação Toxicologia postmortem Sangue - análise Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas, 2018. Casos de intoxicação fatal são um desafio para os toxicologistas forenses, sobretudo quando não há informação prévia sobre quais substâncias estão envolvidas. Este estudo teve como objetivos desenvolver e validar um método para quantificação de substâncias de interesse forense em sangue postmortem e analisar amostras fornecidas pelo Instituto de Medicina Legal do Distrito Federal. As amostras foram extraídas por d-SPE/acetonitrila para determinação simultânea utilizando PTV-LVI/GC-MS de 14 analitos (haloperidol, diazepam, carbamazepina, bromazepam, fenobarbital, amitriptilina, cocaina, MDMA (3.4-metilenodioximetanfetamina), 7-aminoflunitrazepam (7-AF), carbofurano, terbufos, carbaril, metiocarbe e pirimicarbe). O método validado apresentou repetibilidade e precisão intermediária (DPR<20%) e recuperação (80 - 120%) aceitáveis para 12 compostos, com LOQ de 0,02 ou 0,03 μg/mL. Fenobarbital e bromazepam apresentaram baixa recuperação (< 50%), e linearidade (r2 = 0,93) suficientes apenas para análise semi-quantitativa. Efeito matriz foi observado para vários compostos e a quantificação foi feita em curva padrão em matriz, utilizando diazepam-d5 and cocaína-d3 como padrões internos. No total, 111 amostras de sangue postmortem oriundas de casos reais ocorridos entre junho de 2017 a fevereiro de 2018 foram analisadas. Pelo menos uma substância foi detectada em 45.4% dos casos, dos quais a metade relacionados a homicídio. A idade das vítimas variou de 16 a 62 anos, com média de 30,8 anos. Diazepam ou 7-AF foram detectados em 50% das amostras positivas, e cocaína em 34% delas (0,02 - 4,07 μg/mL). Intoxicação fatal por ingestão de chumbinho foi confirmada em 3 casos de suicídio, sendo duas amostras contendo terbufos (0,03 e 0,04 μg/mL) e uma amostra contendo carbofurano (27,33 μg/mL). O método analítico validado nesse estudo pode ser facilmente implementado em laboratórios forense para auxiliar na determinação da causa da morte por intoxicação. Fatal poisoning cases are a challenge for forensic toxicologists, especially when there is no prior information about which substances are involved. This study aimed to develop and validate a method for the quantification of substances of forensic interest in postmortem blood and to analyze samples provided by the Forensic Medicine Institute of the Federal District, Brazil. The samples were extracted by d-SPE/acetonitrile for simultaneous determination using PTV-LVI/GC-MS of 14 analytes (haloperidol, diazepam, carbamazepine, bromazepam, phenobarbital, amitriptyline, cocaine, MDMA (3.4-methylenedioxymethamphetamine), 7-aminoflunitrazepam (7-AF), carbofuran, terbufos, carbaryl, methiocarb and pirimicarb). The validated method presented acceptable repeatability and intermediate precision (DPR<20%) and recovery (80 - 120%) for 12 compounds, with LOQ values of 0.02 or 0.03 μg/mL. Phenobarbital and bromazepam showed low recoveries (< 50%) and linearity (r2 = 0,93), enough only for a semi-quantitative analysis. Matrix effect was observed for several compounds and quantification was performed by using matrix-fortified calibration curve, with diazepam-d5 and cocaine-d3 as internal standards. In total, 111 postmortem blood samples from real cases that occurred between June 2017 and February 2018 were analyzed. At least one substance was detected in 45.4% of the cases, with about half of them related to homicide cases. The age of the victims ranged from 16 to 62 years, average of 30.8 years. Diazepam or 7-AF were detected in 50% of the positive samples, and cocaine in 34% of them (0.02 - 4.07 μg/mL). Fatal poisoning by chumbinho ingestion was confirmed in 3 suicide cases, with two samples containing terbufos (0.03 and 0.04 μg/mL) and one sample containing carbofuran (27.33 μg/mL). The analytical method validated in this study is easy to implement in forensic laboratories, so it can assist in determining the cause of death from poisoning cases. 2019-06-06T19:13:39Z 2019-06-06T19:13:39Z 2019-06-06 2018-12-04 Dissertação FERRARI JÚNIOR, Ettore. Pesticidas e drogas em sangue postmortem : validação de método por d-SPE-PTV-LVI/GC-MS E análise de casos reais. 2018. vii , 85 f., il. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas)—Universidade de Brasília, Brasília, 2018. http://repositorio.unb.br/handle/10482/34748 Português Acesso Aberto A concessão da licença deste item refere-se ao termo de autorização impresso assinado pelo autor com as seguintes condições: Na qualidade de titular dos direitos de autor da publicação, autorizo a Universidade de Brasília e o IBICT a disponibilizar por meio dos sites www.bce.unb.br, www.ibict.br, http://hercules.vtls.com/cgi-bin/ndltd/chameleon?lng=pt&skin=ndltd sem ressarcimento dos direitos autorais, de acordo com a Lei nº 9610/98, o texto integral da obra disponibilizada, conforme permissões assinaladas, para fins de leitura, impressão e/ou download, a título de divulgação da produção científica brasileira, a partir desta data. application/pdf
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