Método sonoquímico para preparação de compósito de NP-Fe3O4/Alginato estabilizado em água e obtenção de carbonatos por ablação a laser em meio líquido
Os resultados apresentados nesta dissertação foram divididos em duas partes. A primeira (Capítulo II) refere-se a metodologia de síntese em uma única etapa do compósito de nanopartículas de Fe₃O₄/Ácido Algínico assistido por ultrassom. Na segunda parte (Capítulo III) são apresentados os resultados r...
| Main Author: | FERREIRA, Aldebarã Fausto |
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| Other Authors: | AZEVEDO, Walter Mendes de |
| Format: | masterThesis |
| Language: | por |
| Published: |
Universidade Federal de Pernambuco
2019
|
| Subjects: | |
| Online Access: |
https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/33380 |
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ir-123456789-333802019-10-26T07:19:45Z Método sonoquímico para preparação de compósito de NP-Fe3O4/Alginato estabilizado em água e obtenção de carbonatos por ablação a laser em meio líquido FERREIRA, Aldebarã Fausto AZEVEDO, Walter Mendes de CAMPELLO, Sergio de Lemos http://lattes.cnpq.br/0651920124659558 http://lattes.cnpq.br/8955841750619237 Materiais Cerâmicos Ablação Ultrassom Os resultados apresentados nesta dissertação foram divididos em duas partes. A primeira (Capítulo II) refere-se a metodologia de síntese em uma única etapa do compósito de nanopartículas de Fe₃O₄/Ácido Algínico assistido por ultrassom. Na segunda parte (Capítulo III) são apresentados os resultados referentes a metodologia de síntese de carbonatos por ablação a laser, assim como uma discussão sobre o mecanismo de formação destes carbonatos em meio líquido alcoólico. A síntese dos compósitos se deu por gotejamento controlado de uma solução de Sulfato Ferroso em uma solução básica (1,0 mol L⁻¹ de NaOH) contendo Ácido Algínico. Durante a adição do Sulfato Ferroso, foram aplicados pulsos ultrassônicos de frequência 20 kHz durante 1h, com pulsos de 1s ligado e 1s desligado. Após esta etapa, permaneceu-se aplicando os pulsos por mais 30 min. As fases cristalinas das partículas foram determinadas por difratometria de raios-X (DRX) como sendo referente a magnetita, também foi identificado a presença de traços de maghemita na estrutura. Os cálculos de Scherrer apresentaram resultados de tamanho de cristalito entre 8 e 27 nm. Os resultados de Magnetometria apresentaram magnetização em campo máximo (MMáx) entre 57 emu.g⁻¹ e 10 emu.g⁻¹. Como as partículas de 8 nm apresentaram-se estáveis em solução, foi possível determinar as relaxatividades r1 = 4,39 s⁻¹ .mM⁻¹ e r2 = 63,3 s⁻¹.mM⁻¹ sendo possível sugerir estas partículas como excelentes agentes de contraste para Ressonância Magnética por Imagem (MRI). Os resultados Termogravimétricos (TGA) mostram que as partículas sintetizadas em diferentes concentrações de ácido algínico têm maior teor de polímero em sua constituição final para maiores concentrações deste ácido na síntese. Os experimentos de síntese de carbonatos por ablação a laser foram realizados ablando alvos de Pb, Zn, Mg, Cu, Al, ZnO, PbO, Bi₂O₃, La₂O₃, CuO em meio líquido de etanol durante 10 min. As soluções resultantes foram deixadas para evaporar em atmosfera ambiente. Experimentos com atmosfera de Argônio foram conduzidos com as soluções resultantes da ablação do chumbo metálico. Os materiais foram caracterizados por espectroscopia ultravioleta e visível, espectroscopia FTIR, difratometria de raios-X. Com os resultados obtidos foi possível sugerir um mecanismo para a formação de carbonatos pela metodologia da ablação a laser. Os experimentos sugerem que a formação de carbonatos por este método é decorrente da absorção de CO₂ atmosférico por um mecanismo que leva em conta a presença de uma base forte do etanol, formada durante a ablação dos alvos sólidos. Algumas modificações foram feitas no ambiente líquido, adicionando nitrato de alumínio, o que ocasionou a completa mudança no material obtido. A adição do nitrato na solução de etanol levou a formação de cerâmicas do tipo hidróxido duplo lamelar (LDH). CNPq The results presented in this dissertation were divided into two parts. The first one (Chapter II) refers to the methodology of synthesis in a single step of composite of Fe3O4 nanoparticles/Alginic acid assisted by ultrasound. The second part (Chapter III) presents the results regarding the methodology of carbonate synthesis by laser ablation, as well as a discussion about the mechanism of formation of these carbonates in liquid alcoholic medium. The synthesis of the composites was controlled by drip of a solution of Ferrous Sulfate in a basic solution (1.0 mol L⁻¹ of NaOH) containing Alginic Acid. During the addition of Ferrous Sulfate, ultrasonic pulses of 20 kHz were applied for 1h, with 1s on and 1s off. After this step, pulses were applied for another 30 min. The crystalline phase of the particles were determined by X-ray diffraction (XRD) as being related to magnetite, the presence of maghemite traces in the structure was also identified. Scherrer's calculations showed results of crystallite size between 8 and 27 nm. Megnetometry results showed maximum field magnetization (MMax) between 57 emu.g⁻¹ and 10 emu.g⁻¹. As the 8 nm particles were stable in solution, it was possible to determine the relaxactivity r1 = 4.39 s⁻¹.mM⁻¹ and r2 = 63.3 s⁻¹.mM⁻¹, and it is possible to suggest these particles as excellent agents for Magnetic Resonance Imaging (MRI). The thermogravimetric (TGA) results showed that the particles synthesized at different concentrations of alginic acid also have higher polymer content in their final composition. The experiments of carbonate synthesis by laser ablation were performed by the ablation of Pb, Zn, Mg, Cu, Al, ZnO, PbO, Bi₂O₃, La₂O₃, CuO targets in liquid ethanol medium for 10 min. The resulting solutions were allowed to evaporate under ambient atmosphere. An experiment with Argon atmosphere was carried out with the samples resulting from the ablation of metallic lead. The materials were characterized by ultraviolet and visible spectroscopy, FTIR spectroscopy, X-ray diffraction. With the results obtained it was possible to suggest a mechanism for the formation of carbonates by the methodology of laser ablation. The experiments suggest that the formation of carbonates is due to the absorption of atmospheric CO₂ by a mechanism that takes into account the presence of a strong base of ethanol formed during the ablation of solid targets. Some modifications were made in the liquid environment, adding aluminum nitrate, which caused the complete change in the obtained material. The addition of nitrate in the ethanol solution led to the formation of lamellar double hydroxide (LDH) ceramics. 2019-09-20T17:22:04Z 2019-09-20T17:22:04Z 2018-02-15 masterThesis https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/33380 por openAccess Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ application/pdf Universidade Federal de Pernambuco UFPE Brasil Programa de Pos Graduacao em Ciencia de Materiais |
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Materiais Cerâmicos Ablação Ultrassom |
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Materiais Cerâmicos Ablação Ultrassom FERREIRA, Aldebarã Fausto Método sonoquímico para preparação de compósito de NP-Fe3O4/Alginato estabilizado em água e obtenção de carbonatos por ablação a laser em meio líquido |
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Os resultados apresentados nesta dissertação foram divididos em duas partes. A primeira (Capítulo II) refere-se a metodologia de síntese em uma única etapa do compósito de nanopartículas de Fe₃O₄/Ácido Algínico assistido por ultrassom. Na segunda parte (Capítulo III) são apresentados os resultados referentes a metodologia de síntese de carbonatos por ablação a laser, assim como uma discussão sobre o mecanismo de formação destes carbonatos em meio líquido alcoólico. A síntese dos compósitos se deu por gotejamento controlado de uma solução de Sulfato Ferroso em uma solução básica (1,0 mol L⁻¹ de NaOH) contendo Ácido Algínico. Durante a adição do Sulfato Ferroso, foram aplicados pulsos ultrassônicos de frequência 20 kHz durante 1h, com pulsos de 1s ligado e 1s desligado. Após esta etapa, permaneceu-se aplicando os pulsos por mais 30 min. As fases cristalinas das partículas foram determinadas por difratometria de raios-X (DRX) como sendo referente a magnetita, também foi identificado a presença de traços de maghemita na estrutura. Os cálculos de Scherrer apresentaram resultados de tamanho de cristalito entre 8 e 27 nm. Os resultados de Magnetometria apresentaram magnetização em campo máximo (MMáx) entre 57 emu.g⁻¹ e 10 emu.g⁻¹. Como as partículas de 8 nm apresentaram-se estáveis em solução, foi possível determinar as relaxatividades r1 = 4,39 s⁻¹ .mM⁻¹ e r2 = 63,3 s⁻¹.mM⁻¹ sendo possível sugerir estas partículas como excelentes agentes de contraste para Ressonância Magnética por Imagem (MRI). Os resultados Termogravimétricos (TGA) mostram que as partículas sintetizadas em diferentes concentrações de ácido algínico têm maior teor de polímero em sua constituição final para maiores concentrações deste ácido na síntese. Os experimentos de síntese de carbonatos por ablação a laser foram realizados ablando alvos de Pb, Zn, Mg, Cu, Al, ZnO, PbO, Bi₂O₃, La₂O₃, CuO em meio líquido de etanol durante 10 min. As soluções resultantes foram deixadas para evaporar em atmosfera ambiente. Experimentos com atmosfera de Argônio foram conduzidos com as soluções resultantes da ablação do chumbo metálico. Os materiais foram caracterizados por espectroscopia ultravioleta e visível, espectroscopia FTIR, difratometria de raios-X. Com os resultados obtidos foi possível sugerir um mecanismo para a formação de carbonatos pela metodologia da ablação a laser. Os experimentos sugerem que a formação de carbonatos por este método é decorrente da absorção de CO₂ atmosférico por um mecanismo que leva em conta a presença de uma base forte do etanol, formada durante a ablação dos alvos sólidos. Algumas modificações foram feitas no ambiente líquido, adicionando nitrato de alumínio, o que ocasionou a completa mudança no material obtido. A adição do nitrato na solução de etanol levou a formação de cerâmicas do tipo hidróxido duplo lamelar (LDH). |
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