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Preparação de MOFs via eletroquímica e sua aplicação como fase estacionária para isolamento de voláteis pela técnica de headspace

Neste trabalho foi realizada a preparação de redes metalorgânicas (metal organic frameworks, MOFs), utilizando o método eletroquímico (eletrólise à temperatura ambiente, 25 °C). Foram utilizados eletrodos de sacrifício de cobre ou zinco como fonte de metais e os ácidos benzeno-1,3,5-tricarboxílico (...

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Main Author: SILVA, José Ewerton da
Other Authors: NAVARRO, Marcelo
Format: masterThesis
Language: por
Published: Universidade Federal de Pernambuco 2019
Subjects:
Materiais híbridos
Eletrossíntese
Alpinia purpurata
Online Access: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/34032
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id ir-123456789-34032
recordtype dspace
spelling ir-123456789-340322019-10-02T05:11:35Z Preparação de MOFs via eletroquímica e sua aplicação como fase estacionária para isolamento de voláteis pela técnica de headspace SILVA, José Ewerton da NAVARRO, Marcelo NAVARRO, Daniela Maria do Amaral Ferraz SANTOS, Geanne Karla Novais http://lattes.cnpq.br/3375067276397113 http://lattes.cnpq.br/3399488325797270 http://lattes.cnpq.br/6866049887225410 Materiais híbridos Eletrossíntese Alpinia purpurata Neste trabalho foi realizada a preparação de redes metalorgânicas (metal organic frameworks, MOFs), utilizando o método eletroquímico (eletrólise à temperatura ambiente, 25 °C). Foram utilizados eletrodos de sacrifício de cobre ou zinco como fonte de metais e os ácidos benzeno-1,3,5-tricarboxílico (BTC) ou benzeno-1,4-dicarboxílico (BDC), como ligantes, para a síntese das MOFs: [Cu(BDC)(H₂O)₂], [Cu₃(BTC)₂], [Zn(BDC)(H₂O)₂] e [Zn₃(BTC)₂].As eletrólises foram realizadas em solvente orgânico/água (4:1), utilizando KNO₃ como eletrólito de suporte. Foram testados os solventes orgânicos EtOH, MeOH, THF e CH₃CN, sendo que as sínteses em MeOH/água apresentaram os melhores resultados. Os rendimentos obtidos variaram de 24% a 88%. As MOFs obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de IV-TF, ATG, análise elementar, MEV e DRX. Após isolamento, secagem e caracterização, as MOFs foram utilizadas como material de adsorção de compostos orgânicos voláteis, e o seu potencial de adsorção foi testado através da técnica de headspace dinâmico a vácuo para a captura de compostos voláteis da flor da planta Alpinia purpurata e foi confirmado que o mesmo pode ser utilizado como ―trap‖ nesta técnica. Os resultados de adsorção foram comparados com o material adsorvente normalmente utilizado para esta técnica (Tenax/Carbotrap, 1:1). Foram realizados testes para determinação das melhores condições experimentais (tempo de extração, massa de adsorvente, fluxo de ar e volume de solvente) de extração de COVs através de um planejamento fatorial 2⁴, o qual não foi possível de ser realizado devido à falta de reprodutibilidade dos testes realizados em duplicata. Os melhores resultados de adsorção dos compostos voláteis foram obtidos com a MOF [Cu₃(BTC)₂], no entanto, o potencial de adsorção desta MOF foi inferior ao Tenax/Carbotrap. Este é o primeiro relato de uso de MOFs para extração de COVs através do método de headspace dinâmico. FACEPE In this work, the preparation of metal organic frameworks (MOFs) was carried out using the electrochemical method (electrolysis at room temperature, 25°C). Copper or zinc sacrificial electrodes were used as the source of metals, and benzene-1,3,5-tricarboxylic acid (BTC) or benzene-1,4-dicarboxylic acid (BDC) as ligands for the synthesis of the MOFs: Cu(BDC)(H₂O)₂], [Cu₃(BTC)₂], [Zn(BDC)(H₂O)₂] and [Zn₃(BTC)₂] Electrolyses were performed in organic solvent/water (4:1), using KNO₃ as supporting electrolyte. Organic solvents EtOH, MeOH, THF and CH₃CN were tested, with the MeOH/water syntheses having the best results. The yields ranged from 24% to 88%. The obtained MOFs were characterized by FTIR, TGA, elemental analysis, SEM and XRD techniques. After isolation, drying and characterization, the MOFs were used as adsorption material of volatile organic compounds, and their adsorption potential was tested by the vacuum dynamic headspace technique for the capture of volatile compounds from the flower of the Alpinia purpurata plant and was confirmed that it can be used as a trap of this technique. The adsorption results were compared with the adsorbent material normally used for this technique (Tenax/Carbotrap). Tests were performed to determine the best experimental conditions (extraction time, adsorbent mass, airflow and solvent volume) for the volatiles extraction through a 2⁴ factorial design, which could not be performed due to lack of reproducibility of the tests carried out in duplicate. The best adsorption results of the volatile compounds were obtained with [Cu₃(BTC)₂], however, the adsorption potential of this MOF was lower than Tenax/Carbotrap. This is the first report of the use of MOFs to extract organic volatiles through the dynamic headspace method. 2019-10-01T18:32:15Z 2019-10-01T18:32:15Z 2019-02-22 masterThesis https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/34032 por embargoedAccess Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ application/pdf Universidade Federal de Pernambuco UFPE Brasil Programa de Pos Graduacao em Ciencia de Materiais
institution REPOSITORIO UFPE
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topic Materiais híbridos
Eletrossíntese
Alpinia purpurata
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SILVA, José Ewerton da
Preparação de MOFs via eletroquímica e sua aplicação como fase estacionária para isolamento de voláteis pela técnica de headspace
description Neste trabalho foi realizada a preparação de redes metalorgânicas (metal organic frameworks, MOFs), utilizando o método eletroquímico (eletrólise à temperatura ambiente, 25 °C). Foram utilizados eletrodos de sacrifício de cobre ou zinco como fonte de metais e os ácidos benzeno-1,3,5-tricarboxílico (BTC) ou benzeno-1,4-dicarboxílico (BDC), como ligantes, para a síntese das MOFs: [Cu(BDC)(H₂O)₂], [Cu₃(BTC)₂], [Zn(BDC)(H₂O)₂] e [Zn₃(BTC)₂].As eletrólises foram realizadas em solvente orgânico/água (4:1), utilizando KNO₃ como eletrólito de suporte. Foram testados os solventes orgânicos EtOH, MeOH, THF e CH₃CN, sendo que as sínteses em MeOH/água apresentaram os melhores resultados. Os rendimentos obtidos variaram de 24% a 88%. As MOFs obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de IV-TF, ATG, análise elementar, MEV e DRX. Após isolamento, secagem e caracterização, as MOFs foram utilizadas como material de adsorção de compostos orgânicos voláteis, e o seu potencial de adsorção foi testado através da técnica de headspace dinâmico a vácuo para a captura de compostos voláteis da flor da planta Alpinia purpurata e foi confirmado que o mesmo pode ser utilizado como ―trap‖ nesta técnica. Os resultados de adsorção foram comparados com o material adsorvente normalmente utilizado para esta técnica (Tenax/Carbotrap, 1:1). Foram realizados testes para determinação das melhores condições experimentais (tempo de extração, massa de adsorvente, fluxo de ar e volume de solvente) de extração de COVs através de um planejamento fatorial 2⁴, o qual não foi possível de ser realizado devido à falta de reprodutibilidade dos testes realizados em duplicata. Os melhores resultados de adsorção dos compostos voláteis foram obtidos com a MOF [Cu₃(BTC)₂], no entanto, o potencial de adsorção desta MOF foi inferior ao Tenax/Carbotrap. Este é o primeiro relato de uso de MOFs para extração de COVs através do método de headspace dinâmico.
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