Caracterização dimensional, morfológica e estrutural de partículas de calcário e dolomito cominuídas em moinho planetário e o estudo da aglomeração de ultrafinos
As aplicações do calcário e dolomito na granulometria ultrafina (< 10 μm) estão relacionadas à pureza, à distribuição de tamanhos e à morfologia das partículas. Nesta granulometria, as rochas carbonáticas são empregadas, por exemplo, na produção de polímeros, fármacos, papel e celulose. A moagem...
| Main Author: | BARROS, Filipe Brito Marinho de |
|---|---|
| Other Authors: | GUZZO, Pedro Luiz |
| Format: | masterThesis |
| Language: | por |
| Published: |
Universidade Federal de Pernambuco
2019
|
| Subjects: | |
| Online Access: |
https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/35157 |
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ir-123456789-351572019-11-06T05:15:53Z Caracterização dimensional, morfológica e estrutural de partículas de calcário e dolomito cominuídas em moinho planetário e o estudo da aglomeração de ultrafinos BARROS, Filipe Brito Marinho de GUZZO, Pedro Luiz http://lattes.cnpq.br/2074483403564239 http://lattes.cnpq.br/8227308100597217 Engenharia nuclear Rochas carbonáticas Moagem de alta energia Difração de raios X Decomposição térmica Espectroscopia RPE Aglomeração As aplicações do calcário e dolomito na granulometria ultrafina (< 10 μm) estão relacionadas à pureza, à distribuição de tamanhos e à morfologia das partículas. Nesta granulometria, as rochas carbonáticas são empregadas, por exemplo, na produção de polímeros, fármacos, papel e celulose. A moagem em moinhos de alta energia é utilizada por garantir elevados fatores de redução de tamanho sem comprometer a pureza do estado particulado. Porém, além do alto consumo energético, o processamento de ultrafinos é dificultado pela aglomeração e por modificações estruturais induzidas pela ação mecânica da moagem. Neste contexto, o trabalho teve como objetivo investigar a influência do tempo de moagem sobre a distribuição granulométrica, as modificações estruturais e a decomposição térmica em partículas ultrafinas de calcário e dolomito processadas em moinho planetário de bolas. Foram empregadas amostras de duas procedências: calcário metamórfico (Currais Novos, RN), com predominância de calcita (CaCO₃), e dolomito sedimentar (Jandaíra, RN), com predominância de dolomita (CaMg(CO₃)₂). Os ensaios foram realizados com potes (250 ml) e bolas (25; 10 mm) de zircônia, em doze intervalos de tempo entre 1 e 1920 minutos, a 300 rpm. As técnicas de espalhamento laser, absorção-dessorção de gás (BET-BJH) e microscopia eletrônica de varredura foram empregadas para realizar a caracterização dimensional e morfológica das partículas. Os resultados mostraram que o limite aparente de moagem foi alcançado após 60 minutos para o calcário (D50 = 12,33±0,58 μm) e após 480 minutos para o dolomito (D50 = 6,35±0,19 μm), ocorrendo aglomeração nos tempos seguintes aos respectivos limites de moagem, sobretudo para o dolomito. Para a análise das modificações estruturais foi utilizado a difração de raios X (DRX) e a espectroscopia RPE em amostras irradiadas (5 kGy). Avariação do tamanho do cristalito e da deformação plástica da estrutura mostrou que as modificações estruturais foram significativas no dolomito, principalmente nos tempos onde ocorreu aglomeração. Com isso, concluiu-se que houve a mudança do comportamento frágil para dúctil entre os tempos de 240 e 480 minutos na amostra de dolomito, evidenciado pelo expressivo aumento da deformação plástica e redução do tamanho de cristalito. Os espectros RPE das amostras irradiadas evidenciaram que a ação mecânica da moagem induz a formação de centros paramagnéticos no calcário (fator g 1,9999) e dolomito (fator g 2,0026). As curvas de decomposição térmica foram realizadas em um equipamento de análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (TG) em atmosfera de CO₂. O calcário não apresentou uma variação significativa nas análises térmicas. Para o dolomito a calcinação apresentou uma redução de ~30 °C na temperatura da reação e de ~40 % na energia de ativação com o aumento do tempo de moagem. Observou-se que essas reduções estão associadas ao surgimento de um novo evento térmico na temperatura de ~650 °C. Esse novo evento está associado às modificações estruturais causadas pela ação mecânica da moagem. O comportamento distinto observado para o calcário e o dolomito em relação aos efeitos gerados pela ação mecânica da moagem foi explicado pela textura mais refinada do dolomito. Os mecanismos de deformação plástica afetam a decomposição térmica do dolomito. Porém, não foi possível estabelecer relação clara entre a formação dos aglomerados e os centros paramagnéticos. CAPES The applications of limestone and dolostone in ultrafine size (<10 μm) are related to purity, size distribution and particle morphology. In this granulometry, carbonate rocks are employed, for example, in the production of polymers, pharmaceuticals, paper and cellulose. Milling in high energy mills is used to ensure high size reduction factors without compromising the purity of the particulate state. However, in addition to high energy consumption, ultrafine processing is hampered by agglomeration and structural modifications induced by the mechanical action of grinding. In this context, the aim of this work was to investigate the influence of grinding time on granulometric distribution, structural modifications and thermal decomposition in ultrafine limestone and dolostone particles processed in a planetary ball mill. Samples from two sources were used: metamorphic limestone (Currais Novos, RN), with predominance of calcite (CaCO₃), and sedimentary dolostone (Jandaíra, RN), with predominance of dolomite (CaMg(CO₃)₂). The tests were performed with bawls (250 ml) and zirconia balls (25; 10 mm), at twelve time intervals between 1 and 1920 minutes, at 300 rpm. The techniques of laser scattering, gas absorption-desorption (BET-BJH) and scanning electron microscopy were used to perform the dimensional and morphological characterization of the ground product. The results showed that the apparent grinding limit was reached after 60 minutes for limestone (D50 = 12.33 ± 0.58 μm) and after 480 minutes for dolostone (D50 = 6.35 ± 0.19 μm). Above this limits agglomeration was observed, mainly for dolostone. Structural modifications were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and EPR spectroscopy in irradiated samples (5 kGy). The variation of crystallite sizes and plastic deformations showed that the structural modifications were significant in the dolostone, especially above the grinding limits. It was concluded that there was a change from brittle to ductile behavior between 240 and 480 minutes for dolostone, evidenced by the significant increase in plastic deformation and reduction of crystallite size. The EPR spectra of the irradiated samples showed that the mechanical action of the grinding induces the formation of paramagnetic centers in the limestone (g-factor=1.9999) and dolostone (gfactor=2.0026). The thermal decomposition analysis was carried out in a thermodifferential (DTA) and thermogravimetric (TG) equipment under CO₂ atmosphere. The limestone did not show a significant variation in the thermal analysis. For dolostone the calcination showed a reduction of ~ 30 °C in the reaction temperature and of ~ 40% in the activation energy with the increase of the grinding time. It was observed that these reductions are associated to the appearance of a new thermal event at the temperature of ~ 650 ° C. This new event is associated with the structural modifications caused by the mechanical action of grinding. The distinct grinding limits observed for limestone and dolostone were explained by the more refined texture of the dolostone. The mechanisms of plastic deformation affected the thermal decomposition of dolostone. However, it was not possible to establish a clear relation between the presence of paramagnetic centers and agglomeration. 2019-11-05T20:46:45Z 2019-11-05T20:46:45Z 2019-06-26 masterThesis BARROS, Filipe Brito Marinho de. Caracterização dimensional, morfológica e estrutural de partículas de calcário e dolomito cominuídas em moinho planetário e o estudo da aglomeração de ultrafinos. 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologias Energéticas e Nucleares) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2019. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/35157 por openAccess Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ application/pdf Universidade Federal de Pernambuco UFPE Brasil Programa de Pos Graduacao em Tecnologias Energeticas e Nuclear |
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Engenharia nuclear Rochas carbonáticas Moagem de alta energia Difração de raios X Decomposição térmica Espectroscopia RPE Aglomeração BARROS, Filipe Brito Marinho de Caracterização dimensional, morfológica e estrutural de partículas de calcário e dolomito cominuídas em moinho planetário e o estudo da aglomeração de ultrafinos |
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As aplicações do calcário e dolomito na granulometria ultrafina (< 10 μm) estão relacionadas à pureza, à distribuição de tamanhos e à morfologia das partículas. Nesta granulometria, as rochas carbonáticas são empregadas, por exemplo, na produção de polímeros, fármacos, papel e celulose. A moagem em moinhos de alta energia é utilizada por garantir elevados fatores de redução de tamanho sem comprometer a pureza do estado particulado. Porém, além do alto consumo energético, o processamento de ultrafinos é dificultado pela aglomeração e por modificações estruturais induzidas pela ação mecânica da moagem. Neste contexto, o trabalho teve como objetivo investigar a influência do tempo de moagem sobre a distribuição granulométrica, as modificações estruturais e a decomposição térmica em partículas ultrafinas de calcário e dolomito processadas em moinho planetário de bolas. Foram empregadas amostras de duas procedências: calcário metamórfico (Currais Novos, RN), com predominância de calcita (CaCO₃), e dolomito sedimentar (Jandaíra, RN), com predominância de dolomita (CaMg(CO₃)₂). Os ensaios foram realizados com potes (250 ml) e bolas (25; 10 mm) de zircônia, em doze intervalos de tempo entre 1 e 1920 minutos, a 300 rpm. As técnicas de espalhamento laser, absorção-dessorção de gás (BET-BJH) e microscopia eletrônica de varredura foram empregadas para realizar a caracterização dimensional e morfológica das partículas. Os resultados mostraram que o limite aparente de moagem foi alcançado após 60 minutos para o calcário (D50 = 12,33±0,58 μm) e após 480 minutos para o dolomito (D50 = 6,35±0,19 μm), ocorrendo aglomeração nos tempos seguintes aos respectivos limites de moagem, sobretudo para o dolomito. Para a análise das modificações estruturais foi utilizado a
difração de raios X (DRX) e a espectroscopia RPE em amostras irradiadas (5 kGy). Avariação do tamanho do cristalito e da deformação plástica da estrutura mostrou que as modificações estruturais foram significativas no dolomito, principalmente nos tempos onde ocorreu aglomeração. Com isso, concluiu-se que houve a mudança do comportamento frágil para dúctil entre os tempos de 240 e 480 minutos na amostra de dolomito, evidenciado pelo expressivo aumento da deformação plástica e redução do tamanho de cristalito. Os espectros RPE das amostras irradiadas evidenciaram que a ação mecânica da moagem induz a formação de centros paramagnéticos no calcário (fator g 1,9999) e dolomito (fator g 2,0026). As curvas de decomposição térmica foram realizadas em um equipamento de análise termodiferencial (ATD) e termogravimétrica (TG) em atmosfera de CO₂. O calcário não apresentou uma variação significativa nas análises térmicas. Para o dolomito a calcinação apresentou uma redução de ~30 °C na temperatura da reação e de ~40 % na energia de ativação com o aumento do tempo de moagem. Observou-se que essas reduções estão associadas ao surgimento de um novo evento térmico na temperatura de ~650 °C. Esse novo evento está associado às modificações estruturais causadas pela ação mecânica da moagem. O comportamento distinto observado para o calcário e o dolomito em relação aos efeitos gerados pela ação mecânica da moagem foi explicado pela textura mais refinada do dolomito. Os mecanismos de deformação plástica afetam a decomposição térmica do dolomito. Porém, não foi possível estabelecer relação clara entre a formação dos aglomerados e os centros paramagnéticos. |
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