Quantificação de BTEX utilizando medidas quantitativas de RMN ¹³C para estudos da seletividade de adsorção em polímeros de coordenação
Benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX), fazem parte de uma classe de compostos orgânicos voláteis (COVs) que são precursores muito importantes na indústria petroquímica. Dentre as diferentes abordagens utilizadas para o tratamento de BTEX, a tecnologia de adsorção utilizando materiais poroso...
| Main Author: | FRÓS, Allana Christina de Oliveira |
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| Other Authors: | KULESZA, Joanna Elzbieta |
| Format: | doctoralThesis |
| Language: | por |
| Published: |
Universidade Federal de Pernambuco
2020
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| Subjects: | |
| Online Access: |
https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/38069 |
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| Summary: |
Benzeno, tolueno, etilbenzeno e xilenos (BTEX), fazem parte de uma classe de compostos orgânicos voláteis (COVs) que são precursores muito importantes na indústria petroquímica. Dentre as diferentes abordagens utilizadas para o tratamento de BTEX, a tecnologia de adsorção utilizando materiais porosos, tem sido reconhecida como uma abordagem eficiente. Um dos materiais mais promissores são polímeros de coordenação (PCs). Os PCs são constituídos de subunidades inorgânicas (íons ou clusters metálicos) conectadas por ligantes orgânicos multidentados que conferem a eles propriedades para aplicação em processos de adsorção. Neste trabalho foi desenvolvido um protocolo de quantificação em qRMN de 13C para adsorção de compostos orgânicos voláteis (COVs) em polímeros de coordenação, sendo ampliado para adsorção de moléculas de ibuprofeno, tiofeno e corantes. Foram avaliadas as capacidades adsortivas de dez materiais adsorventes, os quais foram classificados em: (I) Zn-calix-PC; Zn-calixTAA e Zn-calix-TAA-bpy, (II) Zn_MOFs; sintetizadas por diferentes métodos (Temperatura ambiente -TA; Assistido por Ultrassom – US e Eletroquímico – EQ); Zn_MOF_US, Zn_MOF_TA e Zn_MOF_EQ. (III) Cu_MOFs Cu(1,4-BDC) (IV) Gd/Eu_MOF; (Fe3O4)(GdEuBTC) e (V) óxidos de zinco; ZnO_US e ZnO_TA. Foram utilizados quatro sistemas de adsorção não – equivalentes (A; xilol, B; xilol/tolueno, C; xilol/benzeno, D; BTEX) e dois sistemas equivalentes – em volume – (E; tolueno/benzeno, F; BTEX). Zn-calix-PC e Zn_MOFs foram testadas em todos os sistemas propostos, enquanto, os óxidos de zinco, foram testados com o sistema B; Zn_MOF_EQ e Cu(1,4-BDC) testados no sistema D e Gd/Eu(BTC) e (Fe3O4)(Gd/Eu(btc)) testados para o sistema A. Os testes de adsorção foram realizados utilizando 30 mg do adsorvente imersos em uma solução contendo uma mistura de adsorbatos de composição conhecida, em um tempo de 2h, sem agitação e à temperatura ambiente. A quantidade dos compostos adsorvida foi calculada com base na intensidade de um sinal, que é diretamente proporcional ao número de núcleos de carbono que compõem o sinal. Além disso, a técnica de qRMN 13C foi utilizada para estimar a polaridade de superfície de cada adsorvente e avaliar a seletividade dos adsorventes para as moléculas polares e apolares. A Zn-calix-TAA, Zn-calix-TAA-bpy, Zn_MOF_US e Zn_MOF_TA, adsorventes apolares, exibiram maiores adsorções de benzeno (38,3; 41,1; 119,7 e 88,0 mmol/g). Zn_MOF_US, Zn_MOF_TA e ZnO_US apresentaram significativas quantidades adsorvidas de tolueno (92,66; 34,70, 78,8 e 22,53 mmol/g) na ausência de benzeno. A Zn_MOF_US foi encontrado como o adsorvente mais seletivo na adsorção de benzeno. Sua adsorção notável de benzeno foi associada à escolha do método de síntese, que forneceu partículas pequenas e uniformes, aumentando a eficiência de adsorção. Além desses parâmetros, outros fatores como tamanho de poro, polaridade de superfície e área superficial afetaram diretamente a seletividade. Ficou constatado que a técnica de qRMN 13C foi eficiente para a quantificação de COVs, ibuprofeno, corantes e tiofeno. |
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