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Determinação de metais por ICP OES: decomposição por micro-ondas e análise direta de farinhas e desodorantes

A espectrometria de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado (ICP OES) foi utilizada nesta pesquisa para a determinação de metais em farinhas de mandioca e desodorantes. A farinha, apresenta um processo de produção variável, algumas chegando a influenciar no padrão de qualidade do alimento e...

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Main Author: COSTA, Wiviane Kássia Oliveira Correia da
Other Authors: PAIM, Ana Paula Silveira
Format: doctoralThesis
Language: por
Published: Universidade Federal de Pernambuco 2019
Subjects:
Química analítica
Farinha de mandioca
Desodorante
Análise direta
Online Access: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/34296
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spelling ir-123456789-342962019-10-26T06:45:52Z Determinação de metais por ICP OES: decomposição por micro-ondas e análise direta de farinhas e desodorantes COSTA, Wiviane Kássia Oliveira Correia da PAIM, Ana Paula Silveira http://lattes.cnpq.br/4042115097049048 http://lattes.cnpq.br/1519722333222743 Química analítica Farinha de mandioca Desodorante Análise direta A espectrometria de emissão óptica de plasma indutivamente acoplado (ICP OES) foi utilizada nesta pesquisa para a determinação de metais em farinhas de mandioca e desodorantes. A farinha, apresenta um processo de produção variável, algumas chegando a influenciar no padrão de qualidade do alimento e na falta de segurança alimentar de seus consumidores. A fim de quantificar os metais (Na, K, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Al e Pb), bem como comparar a composição de diferentes tipos de farinhas, as amostras foram digeridas por via úmida, assistida por aquecimento no forno de micro-ondas. Do conjunto de testes avaliados, aquele que utilizou HNO₃ com adição de H₂O₂ mostrou-se mais eficiente e os parâmetros como, concentração de ácido nítrico, volume de HNO₃ + H₂O₂, e temperatura do forno de micro-ondas, foram estabelecidos como 7 mol L⁻¹, (8 + 2 mL), e 140º C, respectivamente. Estas condições foram aplicadas para digerir as amostras de farinha de regiões diferentes e as concentrações dos metais foram determinadas. Os LDs, variaram entre: 2 x 10⁻⁶ a 2 x 10⁻⁴ mg.kg⁻¹ e LQs, entre: 9 x 10⁻⁶ a 7 x 10⁻⁴ mg.kg⁻¹. A PCA foi utilizada no conjunto de dados de 39 amostras de farinha e pôde se observar que essas amostras, não apresentam nenhuma semelhança, seja por região, sub-grupo ou classe. Por outro lado, os cosméticos, têm sido amplamente utilizados e incorporados no cotidiano das pessoas. Esses produtos garantem a higiente de seus consumidores, mas também podem ser responsáveis por desencadear irritações na pele. Dessa forma, com o objetivo de quantificar os metais presentes nessas amostras, foi desenvolvido um procedimento rápido e simples para determinação de Al, As, Ba, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sc, Ti, V, Zn e Zr em desodorantes por ICP OES. A preparação da amostra foi realizada diluindo 1 mL de amostra de desodorante em 1% (v.v⁻¹) de HNO₃. A exatidão do procedimento analítico foi avaliada usando experimentos de adição e recuperação, e estes variaram entre 80 e 119%. Os LDs variaram de 0,001 a 0,76 mg.kg⁻¹ e os LQs, de 0,03 a 2,5 mg.kg⁻¹. Foram analisadas nove amostras de diferentes marcas de desodorantes e as concentrações máximas encontradas (mg.kg⁻¹), foram: Fe (1,0), Mn (0,1), Ti (1,02), V (0,33), Zn (255,2) e Zr (0,5); para Al e Mg, as concentrações determinadas variaram de 0,01 a 7,0% e de 0,005 a 1,44 mg.kg⁻¹, respectivamente. As, Ba, Cd, Cu, Ni, Pb e Sc, apresentaram concentrações abaixo do LD. CAPES The inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP – OES) was used in this work to detect the presence of metals in cassava flour and deodorants. The process of cassava flour is variable, which is linked to the product quality and the customers safe as they consume the flour. Aiming to quantify the metals (Na, K, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn, Al e Pb) and compare the different types of flour, the samples were treated by microwave assisted wet digestion. From the set of tests evaluated, the one that used HNO₃ with addition of H₂O₂ was shown to be more efficient and the parameters such as nitric acid concentration, HNO₃ + H₂O₂ volume, and microwave oven temperature were established as 7 mol L ⁻¹, (8 + 2 mL), and 140 °C, respectively. These conditions were applied to digest the flour samples from different regions and the concentrations of the metals were determined. The limit of detection and quantitation varied between 2 x 10⁻⁶ to 2 x 10⁻⁴ mg.kg⁻¹ and 9 x 10⁻⁶ to 7 x 10⁻⁴ mg.kg⁻¹, respectively. Principal components analysis (PCA) was used to treat the data of 39 samples and it was observed that the samples had no tendency of grouping, regarding region, subgroups or classes. On the other hand, cosmetics, have been widely used and incorporated into people's daily lives. These products ensure the hygiene of your consumers, but may also be responsible for triggering skin irritations. For the deodorants’ analysis a rapid and simple method was developed to determine Al, As, Ba, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sc, Ti, V, Zn e Zr. The samples’ treatment was performed by diluting 1,0 mL of deodorant in nitric acid resulting in a 1% (v.v⁻¹) solution. The accuracy was studied by recovery experiments which varied between 80 and 119%. The limit of detection and quantitation ranged from 0,001 to 0,76 mg.kg⁻¹ and from 0,03 to 2,5 mg.kg⁻¹, respectively. Nine different brands of deodorants were analyzed and the maximum concentrations (mg.kg⁻¹) found for each analyte were: Fe (1,0), Mn (0,1), Ti (1,02), V (0,33), Zn (255,2) and Zr (0,5); for Al and Mg, the concentrations varied between 0,01 and 7,0% and 0,005 and 1,44 mg.kg⁻¹, respectively, presenting a large variation according to the type of sample. The other metals (As, Ba, Cd, Cu, Ni, Pb and Sc) presented concentrations bellow the limit of detection. 2019-10-08T17:25:24Z 2019-10-08T17:25:24Z 2018-07-13 doctoralThesis https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/34296 por openAccess Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/ application/pdf Universidade Federal de Pernambuco UFPE Brasil Programa de Pos Graduacao em Quimica
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Determinação de metais por ICP OES: decomposição por micro-ondas e análise direta de farinhas e desodorantes
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